СУЛЬФАНИЛОВАЯ КИСЛОТА
СИНТЕЗ МЕТОДОМ ЗАПЕКАНИЯ

Реактивы:  анилин свежеперегнанный       9,3 г или 9.0 мл
серная кислота (плотность 1,84)                 10,1 г или 5,5 мл
натрия гидроксид                                          5,0 г
соляная кислота концентрированная
активированный уголь
Посуда и приборы: чашка фарфоровая среднего размера, электрическая плитка, стакан химический на 100 мл, стакан.

В фарфоровую чашку вместимостью не менее 100 мл помещают 9,0 мл свежеперегнанного анилина и постепенно, небольшими порциями, приливают 5,5 мл концентрированной серной кислоты при постоянном перемешивании. Образуется кислая сернокислая соль анилина. Чашку ставят на электроплитку и нагревают, помешивая. Масса вначале расплавляется и закипает, а затем загустевает. Чашку с загустевшей массой помещают в сушильный шкаф, предварительно разогретый до 180 градусов, и выдерживают там 1 час.
По окончании реакции чашку вынимают из шкафа и дают немного остыть, после чего к содержимому добавляют при перемешивании раствор 5 г гидроксида натрия в 50 мл воды. Если после добавления щелочи и тщательного перемешивания, сульфомасса растворяется не полностью, проверяют реакцию раствора. Если реакция нейтральная – доводят ее до щелочной небольшим количеством твердого NaОН, если реакция щелочная – приливают немного дистиллированной воды. Полученный раствор кипятят 5 минут с активированным углем (примерно четвертую часть чайной ложки), перемешивая стеклянной палочкой, после чего приливают 20-30 мл холодной воды и дают раствору остыть то теплого состояния.
Теплый раствор фильтруют через воронку Бюхнера. Собранный фильтрат из колбы Бунзена переливают в стаканчик на 100 мл. Раствор в стаканчике подкисляют 1-2 мл концентрированной соляной кислоты до кислой реакции (проверяют по универсальной индикаторной бумаге). Сульфаниловая кислота выпадает в виде обильного перламутрового осадка. Смесь охлаждают холодной водой и через 20 минут отфильтровывают выпавшие кристаллы. Выход сульфаниловой кислоты – около 11,0 г.

Идентификация

1. Идентификацию проводят после взвешивания полученных высушенных кристаллов сульфаниловой кислоты. Небольшое количество (примерно четвертую часть чайной ложки) продукта растворяют в 30-40 мл горячей воды и приливают 2-3 мл крепкой бромной воды. При обработке бромной водой в горячем водном растворе сульфаниловая кислота превращается в триброманилин, который выпадает в виде мелкокристаллического осадка, образующего муть.

Техника безопасности
Все работы проводятся только в вытяжном шкафу.