БУТИЛАЦЕТАТ

Реактивы: уксусная кислота (ледяная)...................6 мл

                  Н-бутиловый эфир..................................6 мл

                  Серная кислота (уд. вес 1,84).................0,3 мл

                  Гидрокарбонат натрия 10 % раствор.....5 мл

                  Сернокислый натрий безв.......................5 г

Посуда: круглодонная колба на 100 мл, обратный холодильник, ловушка Дина старка, делительная воронка, прибор для перегонки, электрическая плитка

В круглодонную колбу, снабженную ловушкой Дина-Старка для отделения воды и обратным холодильником (рис.) помещают уксусную кислоту, н-бутиловый спирт и серную кислоту. Затем вносят «кипелки» и нагревают так, чтобы жидкость достаточно интенсивно поступала в ловушку, но в то же время не «захлебывался» холодильник. При этом в ловушке  происходит расслаивание жидкости. Верхний слой, содержащий вначале как образовавшийся сложный эфир, так и исходные спирт и кислоту, возвращается в колбу, а нижний водный слой постепенно увеличивается.             Когда воды в ловушке накопится столько, что появится опасность ее попадания в реакционную колбу, воду сливают. Реакция считается законченной, когда количество воды в ловушке перестанет увеличиваться. Полученный эфир охлаждают до комнатной температуры и промывают (в делительной воронке) сначала водой, затем раствором соды до нейтральной реакции по лакмусу и снова водой. Отделив эфир от водного слоя, высушивают его прокаленным сернокислым натрием и перегоняют из колбы с дефлегматором. Главную фракцию собирают при 124-126 С.

Выход 7,8 г (67 % от теоретического). Чистый уксуснобутиловый эфир имеет температуру кипения 126⁰С.

Для идентификации сложного эфира проводят качественную реакцию с гидроксиламином. При взаимодействии сложного эфира с гидроксиламином образуется гидроксиламиновая кислота.

            Гидроксамовые кислоты образуют с треххлористым железом интенсивно окрашенные соединения. Применение этой качественной реакции ограничено, так как ее дают также ангидриды кислот.

 Опыт: В пробирке нагревают 2-3 капли сложного эфира с 2 каплями насыщенного раствора солянокислого гидроксиламина в пропиловом спирте и оставляют стоять 1 мин. Затем добавляют 1 каплю насыщенного спиртового раствора  едкого калия и осторожно нагревают до начала кипения. После охлаждения смесь подкисляют 3-4 каплями 1Н соляной кислоты и добавляют 1 каплю 3 %-ного раствора хлорного железа. Возникает розовая или фиолетовая окраска, указывающая на присутствие сложной эфирной группировки.

            ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ

            Следует помнить, что серная кислота и концентрированная уксусная кислота при попадании на кожу вызывают болезненные ожоги. При попадании на кожу кислоты необходимо удалить сначала водой, а затем промыть место ожога 3%-ным раствором соды. Работу следует выполнять под вытяжным шкафом.