Пример оформления отчета по лабораторной работе

Тема Сульфирование

Название работы Получение сульфаниловой кислоты (методом запекания)

Уравнение основной реакции (основных реакций):

Уравнения побочных реакций:

Окисление анилина:

Физико-химические характеристики реагентов и продуктов

Соединение	ММ	Агрегатное состояние	r , г/см3	Т пл.(Т. кип.)	Меры предосторожности
Анилин	93	жидкость	1,022	184	нервный яд, не допускать попадания на кожу
Серная кислота	98	жидкость	1,83	320	вызывает ожоги, не допускать попадания на кожу
Сульфаниловая кислота	173	бесцветные кристаллы		280-300 с разлож	из водных растворов при 0-20 С кристаллизуется в виде дигидрата, при 20-40 С- моногидрат, более 60 С- безводная кислота

Количественные расчеты

Соединение	Соотношение молей по уравн	Взято в г	Взято в мл	Взято в моль	Избыток	Теорет выход продукта, молей
H₂SO₄	1	10	5,5	0,1	нет
Анилин	1	9,3	9,0	0,1	нет
Продукт	1					0,1
Сульф.к-та,	выход в молях (теоретич)	теоретич. выход, в г	получено, г	выход в % от теорет	Примечание
дигидрат	0,1	20,9	9,5	45,4	продукт досушен до состояния
моногидрат	0,1	19,1	9,5	49,7	безводного соединения
безводная	0,1	17,3	9,5	54,9

Описание хода работы:

В фарфоровую чашку вместимостью не менее 100 мл помещают 9,0 мл свежеперегнанного анилина и постепенно, небольшими порциями, приливают 5,5 мл концентрированной серной кислоты при постоянном перемешивании. Образуется кислая сернокислая соль анилина. Чашку ставят на электроплитку и нагревают, помешивая. Масса вначале расплавляется и закипает, а затем загустевает. Чашку с загустевшей массой помещают в сушильный шкаф, предварительно разогретый до 180 градусов, и выдерживают там 1 час.
По окончании реакции чашку вынимают из шкафа и дают немного остыть, после чего к содержимому добавляют при перемешивании раствор 5 г гидроксида натрия в 50 мл воды. Если после добавления щелочи и тщательного перемешивания, сульфомасса растворяется не полностью, проверяют реакцию раствора. Если реакция нейтральная – доводят ее до щелочной небольшим количеством твердого NaОН, если реакция щелочная – приливают немного дистиллированной воды. Полученный раствор кипятят 5 минут с активированным углем (примерно 1/4 часть чайной ложки), перемешивая стеклянной палочкой, после чего приливают 20-30 мл холодной воды и дают раствору остыть то теплого состояния.

Теплый раствор фильтруют через воронку Бюхнера. Собранный фильтрат из колбы Бунзена переливают в стаканчик на 100 мл. Раствор в стаканчике подкисляют 1-2 мл концентрированной соляной кислоты до кислой реакции (проверяют по универсальной индикаторной бумаге). Сульфаниловая кислота выпадает в виде обильного перламутрового осадка. Смесь охлаждают холодной водой и через 20 минут отфильтровывают выпавшие кристаллы. Выход сульфаниловой кислоты – около 11,0 г.

Полученный порошок, предположительно, дигидрат сульфаниловой кислоты. Для получения безводной кислоты порошок высушивали при температуре 60-80 С в фарфоровой чашке (сушильном шкафу и т.д.) и после охлаждения взвешивали.

Схема установки:

(В данном синтезе изображается фарфоровая чашка на плитке с термометром).

Определение подлинности полученного продукта.

Для определения подлинности небольшое количество продукта, после взвешивания на выход, растворяли в минимальном количестве горячей воды и прибавляли к полученному раствору бромную воду. Образование бледно-желтого осадка триброманилина или помутнение раствора свидетельствует о наличии в растворе сульфаниловой кислоты, которая прореагировала с бромной водой по реакции:

Выводы по синтезу (лабораторной работе).

Проведенный нами синтез сульфаниловой кислоты по методу спекания дал выход около 50%, что хорошо согласуется с данными о практическом выходе из руководства к лабораторной работе. Синтез можно считать проведенным в оптимальных условиях.

Чрезмерно низкий выход, полученный нами, свидетельствует о неполном протекании реакции вследствие недостаточного прогревания реакционной смеси, о чем свидетельствует появление масляных капель непрореагировавшего анилина после добавления раствора щелочи к реакционной смеси….

(избыточного прогревания реакционной смеси длительное время, при повышенной температуре, в результате утраты контроля за ходом реакции, что вызвало значительную степень разложения реагентов и продукта, их осмоление- косвенным признаком которых является чрезмерно темная окраска и наличие смолистых отложений в щелочном растворе реакционной смеси).

… вероятно, чрезмерно низкий выход продукта вызван недостаточной степенью раскисления щелочного раствора реакционной смеси, недостаточного времени выдержки раскисленного раствора или слишком высокой температуры осаждения кристаллов.

…. малый выход продукта вызван недостаточно тщательной (небрежной) сборкой установки, в результате утечек из которой в процессе реакции целевой продукт (или часть реагентов) был(и) утерян(ы).

Чрезмерно высокий выход связан, вероятно, с неполной очисткой целевого продукта от остатков реагентов и вспомогательных соединений, ошибкой при отборе навески, высокой влажности продукта и т.п.