ДИБУТИЛОВЫЙ ЭФИР

Реактивы:                    н-бутиловый спирт............20 г

Серная кислота (уд. вес 1,84)......2,8 мл

3Н раствор гидроксида натрия.......100 мл

Насыщенный раствор хлорида кальция....12 мл

          Посуда: круглодонная колба на 100 мл, ловушка для воды, обратный холодильник, делительная воронка, дефлегматор, мерный цилиндр, холодильник Либиха, алонж, химический стакан на 100 мл.

          Приборы: электрическая плитка, термометр на 2500С.

 

В круглодонную колбу, снабженную ловушкой для воды и обратным холодильником (рис.), наливают 20 г бутанола и при перемешивании прибавляют 2,8 мл концентрированной серной кислоты. Затем вносят «кипелки» и смесь осторожно кипятят. Через 3-3,5 ч измеряют количество воды в ловушке (нижний слой). Оно должно быть примерно равно количеству воды, рассчитанному по уравнению. Верхний слой слить в реакционную колбу.

          После отделения всей воды, содержимое колбы охлаждают и приливают при перемешивании 12 мл 3Н раствора гидроксида натрия и переносят в делительную воронку. Промывают раствором щелочи (до щелочной реакции промывных вод), затем прибавляют 15 мл воды и 12 мл насыщенного раствора хлорида кальция.

          Полученный продукт сушат хлоридом кальция и переносят в перегонную колбу, фильтруя его через складчатый фильтр. Перегоняют с дефлегматором и отбирают фракцию, кипящую до 1350С. Затем фракцию охлаждают и перегоняют еще раз, собирая фракцию, кипящую в интервале 140-142 С.        Выход около 10 г.

         

Примечание: эфиры перегонять досуха нельзя, так как они содержат перекиси, которые могут взорваться.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРОДУКТА

          Осуществляется по температуре кипения.

1.     Не перегонять досуха! Образующиеся перекиси взрывоопасны.

2.     Следует строго соблюдать методику синтеза. При работе с концентрированной серной кислотой следует соблюдать осторожность. При попадании ее на кожу или одежду следует промыть большим количеством воды, нейтрализовать раствором соды.